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高效液相色谱法测定槐米中芦丁的不断定度评定(二)

发帖时间:2024-05-17 12:00:05

三、高效尺度品引入的液相不断定度

(1)尺度品的纯度引入的不断定度

凭证尺度物资证书的标示,芦丁的色谱纯度为90.5%,其最大应承倾向为±0.5%,法测按矩形扩散,定槐的不断定度评定则尺度不断定度合计服从如下:

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(2)尺度品的米中称量引入的不断定度

凭证运用的电子天平检定证书,其最大应承倾向为±0.01mg,芦丁称取尺度品量为5.4mg,高效由称量引入的液相不断定度可按B类评定,按矩形扩散思考,色谱搜罗因子k=根号3,法测则其相对于尺度不断定度为:
 

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(3)尺度蕴藏液的定槐的不断定度评定配制

凭证JJG196—2006《罕用玻璃量具检定例程》,A级50mL容量瓶最大允差为±0.05mL,米中按B类评定,芦丁凭证矩形扩散思考,高效k=根号3,相对于不断定度为:

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分解尺度品引入的相对于不断定度:
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四、尺度曲线的拟合引入的不断定度

详尽罗致芦丁比力品溶液(0.0979mg/mL)四、六、八、十、十二、14μL,分说测定峰面积,每一浓度测定3次,合计平均峰面积,测定服从见表2。用最小二乘法拟合芦丁浓度(x)-峰面积(y)曲线,患上到曲线方程:y=21969202x-42796(r=0.9999,n=6),即拟合曲线的斜率b以及截距a分说为21969202以及-42796。
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尺度曲线的尺度倾向为:

 

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实际测定中,对于被测样品测定2次(p=2),平均照应值为1646039,代入拟合曲线,测患上供试液中芦丁的估量值为X0=0.0768g/L,患上到尺度曲线的相对于尺度不断定度urel(Std)为:

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五、仪器丈量一再性引入的不断定度

凭证岛津高效液相色谱仪检定证书,定量丈量一再性倾向为1%,按平均扩散合计,则液相色谱仪的相对于尺度丈量不断定度为:

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六、合计分解尺度不断定度

凭证各份量的合计服从(见表3),分解相对于尺度不断定度:

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七、扩展不断定度与测试服从陈说

当信托水平P=95%(k=2)时,则相对于扩展不断定度U95(y)=urel(y)×k=0.0147×2=0.0294。凭证数学模子合计患上到样品中芦丁的含量为:X=18.38%,故其扩展不断定度为:u=18.38%×0.0294=0.54%,测定服从陈说为:y=(18.38±0.54)%,k=2。

三、论断

本文接管高效液相色谱法测定槐米中芦丁的含量,经由含量测定不断定度的评定,患上悉该措施的不断定度主要源头于样品制备平均度,其次为尺度曲线的拟合,而最小的份量是尺度品引入的不断定度。试验中的测定服从都市发生不断定度,不断定度的巨细反映测试服从的坚贞性,惟独出具不断定度值,测试服从才算残缺分心义。因此,在槐米中芦丁的同样艰深测定中可经由操作样品制备历程以及尺度曲线拟合历程,飞腾测定不断定度,后退测定服从的精确性。

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相关链接:芦丁液相色谱仪国家尺度物资网

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