二、杂环液液调配传染：在分液漏斗中退出退出l0n也0.1m0l／L盐酸以及30mL 10％氯化钠溶液。类杀用煤油醚提取2次，菌剂每一次25n也，残留弃去煤油醚层，合成水相用2m0l／L Na0H溶液调节pH至6.5～8.5，杂环用二氯甲烷萃取3次，类杀每一次20n也。菌剂并吞二氯甲烷，残留以无水硫酸钠干燥，合成将滤液转移至150mL圆底烧瓶中，杂环在45℃水浴中减压蒸发至干，类杀最后用甲醇消融并定容至1.0mL。菌剂

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV，残留波长为282nm)。合成色谱柱为250妹妹长、4.6妹妹内径的C₁₈不锈钢柱。行动相为甲醇-水-氨水(35:65:0.13，体积比)，流速为0.7mL／min。进样量为20μL。保存时问为534s。该措施的最小检出量为1.0×10^-9g；最低检出浓度，甘蓝为0.005mg／kg，葡萄为0.005mg／k，土壤为0.004mg／kg。甘蓝中削减0.1～1.0mg／kg时接管率为76.4％～86.4％，葡萄中削减2.0～10mg／kg时接管率为89.6%～104％，土壤中削减0.1～1.0mg／kg时接管率为86.5%～97.3%。

七、戊茵隆的残留合成

戊菌隆属于羧酰替苯胺类杀菌剂，统一枯丝核菌引起的病害有特殊的熏染，运用不妥可能对于人畜组成确定危害，良多国家均对于其在农产物中的残留纪律了严厉限量，其中最大残留限量为0.05mg/kg。其残留合成措施主要为气相色谱法、高效液相色谱法以及善相色谱质谱联用法。这里介绍气相色谱质谱联用法测定粮谷以及蔬菜中戊菌隆的残留量。

(一)措施道理

样品用水-丙酮提取，二氯甲烷液液调配，弗罗里硅土柱色谱传染，气相色谱质谱联用测定。

(二)样品制备

一、提取：称取破碎捣毁后的平均试样20.0g(精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中，退出40mL水，部署2h。退出100mL丙酮，高速均质提取5min。将提取液抽滤于250mL圆底烧瓶中，残渣再用50mL丙酮一再提取一次，并吞滤液于上述圆底烧瓶中，于40℃水浴中旋转稀释至约40mL。

二、液液调配传染将上述稀释液移入500mL分液漏斗中，退出200mL 5％氯化钠水溶液以及100mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，群集二氯甲烷相。水相再分说用50mL二氯甲烷一再提取2次，并吞二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，群集于250mL圆底烧瓶中，于40℃水浴中旋转稀释至近干，退出l0mL丙酮一正己烷(5:95，V/V)以消融残渣。

三、柱色谱传染玻璃色谱柱(25cm×l.5cm)中，自下而上挨次填装2cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土以及2cm高无水硫酸钠。以50mL正己烷预淋洗后，将消融液倾入弗罗里硅土柱中，用50mL丙酮-正己烷(5:95，V/V)妨碍淋洗，弃去流出液，而后用50mL丙酮-正己烷(15:85，V/V)妨碍洗脱。群集全副洗脱液于250mL圆底烧瓶中，于40℃水浴中旋转稀释至干，用丙酮消融并定容至5.0mL，待测。

(三)气相色谱质谱联用测定

色谱柱接管DB-17石英毛细管柱，30m×0.25妹妹(内径)×0.25μm(膜厚)。检测温度，进样口为270℃，色谱质谱接口温度为260℃；色谱柱挨次升温，50℃保存2min，以30⁰C／min升至200℃并保存1min，再以10⁰C／min升至270℃并保存5min。载气为氦气，流速为1.4mL／min。电离方式为电子轰击电离(EI)，电离能量为70 eV。测定方式为抉择离子监测方式(SIM)。抉择监测离子(m／z)：18二、18三、209。进样量为1μL。保存光阴为10min。该措施最低检出浓度为0.05mg／kg；糙米中削减0.05～1.00mg／kg时接管率为88.0%～92.2％，玉米中削减0.05～1.00mg／kg时接管率为89.5％～98.7％；番茄中削减0.05～1.00mg／kg时接管率为89.5％～97.3％，马铃薯中削减0.05～1.00mg／kg时接管率为91.3％～96.1％。

八、三唑酮的残留合成

三唑酮属于三唑衍生物类杀菌剂。如下介绍的措施适用于测定食粮中三唑酮的残留量。

(一)样品制备

称取30.0g破碎捣毁过60目的食粮样品，置于500mL具塞三角瓶中，加80mL丙酮以及20mL蒸馏水，浸泡住宿后振荡提取1h。抽滤，残渣用30mL丙酮洗涤两次，并吞滤液，稀释作废大部份丙酮。将提取液转移到250mL分液漏斗中，挨次退出50mL蒸馏水、10mL饱以及氯化钠水溶液以及40mL二氯甲烷，振摇2min。下层有机相移至250mL具塞三角瓶中。水相再用20mL二氯甲烷提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水后群集在烧瓶中，在40℃水浴稀释至近干。残留物用丙酮转移到刻度试管中，定容到5mL，供气相色谱(GC)测定。

(二)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为1.6m长、3妹妹内径的玻璃柱，装填4％0V-17+4％0V-210／Chr0m0s0rb W AW DMCS(80～100目)。检测温度，色谱柱为220℃，检测器为290℃，进样口为290℃。载气为氮气(≥99.99％)，流速为70mL／min；熄灭气为氢气，流速为3.6mL／min；空气流速为160mL／min。该措施的最小检出量，三唑酮为2.8×10^-10g，三唑醇为5×10^-10g；最低检出浓度，三唑酮为0.01mg／kg，三唑醇为0.02mg／kg；削减浓度为0.04～5.0 mg／妇的接管率为84.1％～103％。

九、丙环唑的残留合成

丙环唑属于三唑衍生物类杀菌剂。如下介绍的措施适用于小麦、植株以及土壤中丙环唑的残留量合成。

(一)措施道理

样品用甲醇一水提取，经液液调配，碱性氧化铝柱色谱传染，气相色谱法(NPD或者ECD)测定。

(二)样品制备

一、提取：称20g小麦籽粒破碎捣毁样品(或者20g土壤样品，或者10g植株样品)，置于500mL具塞三角瓶中，加200mL甲醇-水(8:2，V／V)混合溶液浸泡住宿，振荡提取2h。

提取液经由布氏漏斗过滤。再分说用40mL溶剂一再提取2次。用大批溶剂洗涤三角瓶及滤渣，并吞全副滤液。

二、液液调配传染：将上述患上到的滤液转入1000mL分液漏斗中，加200mL蒸馏水以及50mL饱以及氯化钠水溶液，分说用75mL二氯甲烷提取2次，群集二氯甲烷相，经由装有无水硫酸钠的漏斗，二氯甲烷群集后，在旋转蒸发器40℃水浴上稀释至近干。

三、柱色谱传染：色谱柱底部塞人玻璃棉球，退出20mL煤油醚，而后挨次退出2cm厚无水硫酸钠、10g碱性氧化铝(用前650℃灼烧3h，冷却后每一100g加19g蒸馏水，在旋转稀释器中转折3h或者振荡2h，储于磨口瓶中，置于干燥器内保存)以及2cm厚无水硫酸钠，待煤油醚适才没过硫酸钠时，赶快将上述稀释液用2 mL甲苯消融并转入柱中，再分说用2mL甲苯洗瓶及柱壁2次，而后用50mL煤油醚一二氯甲烷(6:4，V／V)淋洗，弃去淋出液。用75mL二氯甲烷-煤油醚(6:4，V／V)淋洗并群集于旋转稀释瓶中，在旋转蒸发器40℃水浴上蒸去溶剂，改用煤油醚-乙醇(1:1，V／V)消融残渣并准判断容至2mL，待测。

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